+- تالار گفتگوی کیش تک/ kishtech forum (http://forum.kishtech.ir)
+-- انجمن: پردیس فناوری کیش (http://forum.kishtech.ir/forumdisplay.php?fid=1)
+--- انجمن: مهندسی مواد و متالورژی (http://forum.kishtech.ir/forumdisplay.php?fid=188)
+--- موضوع: روش های سنتز پودر کاربید زیرکونیوم (/showthread.php?tid=41629)
RE: احیای فلزات قلیایی یا قلیایی خاکی با استفاده از تتراکلرید زیرکونیوم - فاطمه الهامی نیا - 10-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه بخش قبل خواهیم داشت :
واکنش دهنده هـا در اتوکلاو در بـازه دمايـي 500 تـا 600 درجـه سلسـیوس بـا هـم واکنش دادنـد.
مـدت زمانـي کـه واکنـش دهنده هـا در اين بـازه دمايي نـگاه داشـته شـدند، 12 سـاعت بـود. همچنيـن فشـار اتوکلاو 4 مگاپاسـکال محاسـبه شـده اسـت.
محققيـن بـر ايـن باورنـد کـه سـديم بـه عنـوان عامـل کاهنـده، تتراکلريـد زيرکونيـوم را بـه زيرکونيـوم و همچنيـن تتراکلريـد کربـن را بـه کربـن تبديـل می کنـد و شـرايط را بـراي انجـام واکنـش بيـن کربـن و زيرکونيـوم مهيـا مي سـازد.
بـه ايـن ترتيـب اسـت کـه پـودر کاربيـد زيرکونيـوم شـکل مي گيـرد.
در این روش واکنش زیر انجام می شود :
ZrCl4 + CCl4 + 8Na = ZrC + 8NaCl
RE: احیای فلزات قلیایی یا قلیایی خاکی با استفاده از تتراکلرید زیرکونیوم - فاطمه الهامی نیا - 11-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه داریم :
محصـول بدسـت آمده توسـط ايـن روش، با محلـول يک دهم مـولار هيدروکلريـک اسـيد بـه همـراه آب، شستشـو داده مـي شـود.
بـه ايـن ترتيـب، ناخالصـي هـا حذف مـي شـوند.
نکته قابـل ذکـر ايـن اسـت کـه حضـور گرافيـت در محصـول پس از شستشـو توسـط ميکروسـکوپ الکترونـي با قـدرت تفکیک بـالا، تاييـد شـده اسـت.
شـن و همکارانـش نانـوذرات کاربيـد زيرکونيـوم را بـا اسـتفاده از روشـي مشـابه لـي و همکارانـش، سـنتز کردنـد.
در ايـن روش، واکنـش دهنده هـا، تتراکلريـد زيرکونيـوم، هگزاکلريـد کربـن و سـديم بودنـد.
در ايـن روش هم مشـابه بـا روش لـي وهمکارانـش، از تتراکلريد زيرکونيـوم بـه عنوان منبع زيرکونيوم اسـتفاده شـده اسـت ولي بـه جـاي تتراکلريـد کربـن از هگزاکلريـد کربن به عنـوان منبع کربن اسـتفاده شـده اسـت.
سـديم به عنوان يک عامل کاهنده، تتراکلريـد زيرکونيـوم را بـه زيرکونيـوم و هگزاکلريـد کربن را بـه کربـن تبديـل می کنـد و شـرايط را بـراي واکنـش کربـن و زيرکونيـوم مهيـا مي سـازد کـه ايـن واکنـش نيـز به سـنتز پودر کاربيـد زيرکونيـوم منجـر می شـود.
انـدازه کريسـتالين ها در ايـن روش شـش نانومتـر گـزارش شـده اسـت.
RE: احیای فلزات قلیایی یا قلیایی خاکی با استفاده از تتراکلرید زیرکونیوم - فاطمه الهامی نیا - 11-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه بحث داریم :
چنـگ و همکارانـش، بـا اضافـه کـردن ان بوتيليتيوم در محلـول هگزان بـه تتراکلريـد زيرکونيوم، در دمـاي 273کلوين، آن را کاسـتند.
محصـول ايـن روش، شـامل ذرات کلوئيدي اسـت کـه در هوا حسـاس هسـتند.
بنابرايـن عمليـات خشـک کـردن و همچنين عمليـات حرارتـي محصـول ايـن روش، تحـت شـرايط خلا انجـام شـد.
عمليـات حرارتـي در ايـن روش در بـازه دمايـي 973 کلويـن تـا 1273 کلويـن انجـام شـد.
مـدت زمانـي کـه واکنـش دهنده هـا در ايـن بـازه دمايـي نگـه داشـته شـدند، 2 تـا 12 سـاعت گـزارش شـده اسـت.
نتايـج ايـن تحقيق نشـان مـي دهـد کـه انـدازه کريسـتالين هاي محصـول بدسـت آمـده 7 نانومتـر بـوده اسـت.
RE: احیای فلزات قلیایی یا قلیایی خاکی با استفاده از تتراکلرید زیرکونیوم - فاطمه الهامی نیا - 11-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه داریم :
کوباياشـي و همکارانش با اسـتفاده از واکنـش زيـر، پـودر کاربيـد زيرکونيـوم را سـنتز کردند.
ZrO2 + 2Mg + CH4 = ZrC + 2MgO + 2H2
در ايـن روش، پودرهـاي زيرکونيـا و منيزيـم بـه نسـبت مولار 5 بـه 2 در يـک بوتـه گرافيتی در یکدیگـر اختلاط یافتند.
پس از ايـن کـه پودرهـاي زيرکونيـوم و منيزيم با يکديگـر مخلوط شـدند، بـراي نيـم سـاعت در دمـاي 750 درجـه سلسـیوس حـرارت دهـي شـدند.
اين حـرارت دهـي بايد در جريـان متان انجـام شـود.
لازم بـه ذکر اسـت کـه جريان متـان مذکـور بايد نـرخ 100 سـانتيمتر مکعـب در دقيقـه را داشـته باشـد.
انـدازه ذرات کاربيـد زيرکونيوم بدسـت آمده با اسـتفاده از اين روش، 50 نانومتـر گـزارش شـده اسـت کـه ايـن عـدد بـا اسـتفاده از ميکروسـکوپ الکتروني روبشـي محاسـبه شـده اسـت.
RE: انحراف فاز جامد - فاطمه الهامی نیا - 12-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در این بخش میخواهیم به معرفی روش چهارم سنتز پودر کاربید زیرکونیوم بپردازیم.
روش انحراف فاز جامد :
روشـي ديگـر بـراي توليـد پـودر کاربيـد زيرکونيـوم، روش انحـراف فـاز جامـد اسـت. ايـن روش از زيرمجموعه هـاي روش سـنتز احتراقـي خـود پيشـرو در دمـاي بـالا اسـت.
در حالـت معمولـي در روش سـنتز احتراقـي خود پيشـرو با دماي بـالا، واکنـش دهنده هـا بـه صورت پـودر بـا يکديگـر مخلوط مي شـوند.
پـس از پـرس سـرد، بـا ايجـاد يـک انـرژي اوليـه واکنش هـاي گرمـازا فعـال مي شـوند و يـک مـوج احتـراق در نمونـه شـکل مي گيـرد.
نارتوسـکي و همکارانـش از طريق دو واکنـش، کاربيـد زيرکونيـوم را بـا اسـتفاده از روش انحـراف فـاز جامـد توليـد کردنـد.
اوليـن واکنـش ترکيـب تتراکلريـد زيرکونيـوم و کاربيد کلسـيم اسـت.
RE: انحراف فاز جامد - فاطمه الهامی نیا - 12-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه بحث داریم :
در بخش قبل گفتیم که اولین واکنش ترکیب تتراکلرید زیرکونیوم و کاربید کلسیم است.
اين واکنـش در دماي 500 درجـه سـانتيگراد توليـد می شـود.
ZrCl4 + 2CaC2 = ZrC +2CaCl2 +3C
واکنـش ديگر ترکيب تتراکلريـد زيرکونيوم و کاربيـد آلومينيوم بـود.
تفـاوت ايـن واکنـش بـا واکنـش قبلي اين اسـت کـه اين واکنـش در دمـاي 1000 درجـه سلسـیوس انجام مي شـود.
اين واکنـش بـه صورت زير اسـت:
3ZrCl4 +Al2C3 = 3ZrC +4AlC3
واکنـش اول محصـول جانبـي اش کلريـد کلسـيم اسـت. اين محصـول جانبـي بـا اسـتفاده از روش انحلال حذف می شـود.
کلريـد کلسـيم در متانـول و آب محلـول اسـت.
وقتي محصول بدسـت آمـده در متانـول و آب شستشـو داده شـود، کلريـد کلسـيم حـل مي شـود و محصـول خالـص بدسـت مي آيـد.
واکنـش دوم نيـز مانند واکنش اول محصـول جانبـي دارد.
محصـول جانبـي آن کلريـد آلومينيـوم اسـت کـه با اسـتفاده از تصعيـد حـذف می شـود.
RE: بحث و نتیجه گیری - فاطمه الهامی نیا - 13-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در این بخش به بحث و نتیجه گیری می پردازیم.
بحث و نتیجه گیری :
اسـتفاده از روش هـاي شـيميايي بـراي بـه دسـت آوردن مـواد معدنـي، موضـوع جديدي نيسـت و پيوسـته به عنـوان يک فن آوري پيشـرفته، بـه کار گرفته شـده اسـت.
همزمان با بسـياري از پيشـرفت هاي علمـي، انسـان مي توانـد در گذشـته کاوش نمـوده و برخـي از مفاهيم علمـي را بيابد و از طرفـي، نيازهاي روزمـره، جهـت توسـعه صنعتـي، غالبـا انسـان را بـه حوزه هـا علمـي جديـد هدايـت مي کنـد.
کاربيدهـاي فلـزات انتقالـي، ماننـد کاربيـد هافنيـوم، کاربيـد تانتاليـوم و کاربيـد زيرکونيوم، ترکيبات بسـيار مقاومي را تشـکيل مي دهند.
کاربيـد زيرکونيوم داراي نقطه ذوب بسـيار بالايي اسـت ( بالاتـر از 3540 درجه ي سلسـیوس ). چگالـي کـم، اسـتحکام مناسـب، مقاومـت خوب در برابـر شـوک هاي حرارتـي، مقاومت خوب در برابر سـايش و هـم چنيـن واکنـش پذيـري کـم، باعث شـده اسـت کـه اين ترکيب نسـبت بـه ترکيبـات ديگر مشـخصه هاي بارزي داشـته باشـد.
RE: بحث و نتیجه گیری - فاطمه الهامی نیا - 13-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه داریم :
فاکتورهـاي زيـادي وجـود دارنـد تـا يک روش سـنتز، بـه عنوان روشـي بهينـه و خوب، بيـن روش هـاي ديگر مطرح شـود.
يـک روش سـنتز خوب، روشـي اسـت کـه در آن هزينه مـواد اوليـه آن نسـبتا مناسـب باشـد.
دمـاي توليـد بسـيار مهم اسـت؛ چـرا کـه دماي بالاتـر هم هزينـه را بالاتر خواهـد برد و هـم انـدازه ذره را بيشـتر خواهد کـرد.
بنابراين روشـي بهينه تر اسـت کـه در آن روش دمـاي توليـد مناسـب باشـد.
هرچـه محصـول بدسـت آمـده از فرآينـد سـنتز، ذره هايـي بـا انـدازه کمتـر توليـد کنـد، بهتـر خواهد بود.
ساده بودن فرآیند تولید نیز از جمله مواردی است که باید به آن توجه شود.
فرآیند سنتز مناسب، پیچیدگی ندارد و ساده است.
RE: بحث و نتیجه گیری - فاطمه الهامی نیا - 14-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه بخش قبل داریم :
قابليـت تکرار پذيـري از جملـه فاکتورهـاي بسـيار مهـم در انتخـاب روش توليـد اسـت.
چـرا کـه يـک روش سـنتز پـس از انجـام شـدن در فضـاي آزمايشـگاه، در نهايـت بايـد در فضـاي صنعـت هم اجـرا شـود .
سـرعت توليـد نيز بسـيار مهم اسـت. هرچه زمان توليـد کمتـر باشـد، سـرعت توليـد بيشـتر خواهـد بـود.
دماي بـالا در روش احیـای کربوترمال کـه از طریـق مخلـوط کـردن پودرها بدسـت می آیـد، باعث مي شـود که اندازه ذرات مناسـب نباشـد و از ايـن روش نميتـوان پـودر بـا انـدازه ذره مناسـبی توليـد کـرد.
محصولات بدسـت آمده از ايـن روش محصولات مناسـبي بـراي تفجوشـی بـدون فشـار ( به عنوان ارجـح ترين روش و ارزان تريـن روش تفجوشـی ) نيسـتند.
RE: بحث و نتیجه گیری - فاطمه الهامی نیا - 14-06-2020
کیش تک_طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت_گروه فنی و مهندسی :
در ادامه داریم :
بـه هرحـال، ايـن فرآينـد فوايـدي نيـز دارد.
ارزان بـودن نسـبي مـواد اوليه، سـاده بـودن فرآيند و امکان کنتـرل ترکيب از فوايـد اين روش اسـت.
در روش احیـای کربوترمـال ( از طریـق فرآیندهای برپایـه محلـول ) در ايـن محلول اختلاط به صـورت مولکولي انجـام مي شـود و فرآينـد نفـوذ بـه سـادگي انجـام مي شـود و نيازمنـد آن نيسـتيم کـه دما را بسـيار بـالا ببريم.
ايـن فرآيند بر پايـه فرآيندهـاي هيدروليـز و پلي کاندنسيشـن يا تراکـم انجام مي گيـرد.
پـس از آن محلـول را در دمـا و زمـان معيني خشـک می کنیم.
عمليات خشـک کـردن به ايـن منظور انجام می شـود کـه حلال مشـترک از محلـول حـذف شـود. بنابرايـن جامدي باقـي خواهـد مانـد.
جامـد باقي مانـده به صـورت پـودر، فيبر و يـا ژل خواهـد بـود.